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解析固相法合成鋰電池正極材料的過程

來源:鉅大LARGE    2011-08-12 15:39:00    點擊量:51

什么是固相法合成鋰電正極材料?比如鋰錳氧化物,即將鋰鹽(如LiCO3、LiNO3、LiOH·H2O等)與錳鹽[如MnCO3、Mn(NO3)2等]或錳的氧化物(如電解MnO2、Mn2O3、Mn3O4等)經一定方式研磨混合后,于高溫下長時間燒制,直接發生固相反應而成。其特征是將固體原料混合物以固態形式直接反應。為了保證足夠的反應速率,必須將固體物料加熱至750度以上。對于鋰錳氧化物的固相合成反應,至少存在鋰鹽、二氧化錳和鋰錳氧化物三種物相。在這種固相混合物之間發生固相反應的過程中,原子或離子需穿過各物相的界面,并通過各物相區,這就形成了原子或離子在多個固體物相中的交互擴散,因此,動力學因素對反應速率起著決定性的作用。
由于在反應中,生成產物LiMn2O4時涉及大量的微觀結構重排,其中涉及有關化學鍵的斷裂和重新組合,原子或離子要作相當大距離(原子尺度上)的遷移。因此,需要足夠高的溫度才能使這些原子或離子擴散到新的反應界面,同時需通過電加熱或微波加熱來實現高溫固相反應。
采用高溫固相法,以LieCO3為鋰源,化學MnO2(CMD)和電化學Mn02(EMD)為錳源,用乙醇水混合物為分散介質合成尖晶石型正極材料LiMn20。其具體做法是:稱取一定比例的LieCO3和MnO2,機械混合研磨,然后加入一定比例的乙醇/水的混合溶液,在攪拌下浸泡24h,得到一種類膠態的混合物,蒸干,在100度下真空干燥2h,研磨成細粉,然后在空氣中550度預焙燒數小時,在約650℃焙燒數小時,最后在750度焙燒十多小時,自然冷卻即得到樣品。
用XRD、BET、TEM和電化學測試對材料進行了表征。結果表明,750℃制備的樣品呈良好的尖晶石結構,比表面積分別為約420m/g和220m/g,產物粒度分布均勻,平均粒徑為200nm。在4×10 A/cm2和3.0~4.35V條件下恒流充放電,其首次放電容量大于110mA·h/g,效率大于90%,具有較好的循環可逆性。

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